酸化鉛(Ⅳ)の調整


MnO(OH)2を酸化して過マンガン酸イオンMnO4-にするために、酸化鉛(Ⅳ)PbO2が必要でした。

しかし、試薬庫を見ると、残念なことにPbO2は在庫なし。

仕方ない、作るか。

こんな簡単なノリで作り始めてしまったという出来事が、先日ありました。

まぁ、やることは簡単です。

硝酸鉛(Ⅱ) Pb(NO3)2があるので、これを水に溶かし、水酸化ナトリウムNaOHを加えて水酸化鉛(Ⅱ)の沈殿を得ます。

それを加熱すると、酸化鉛(Ⅱ)PbOの赤色沈殿ができます。

これを、次亜塩素酸ナトリウムで酸化して、酸化鉛(Ⅳ)PbO2の黒色沈殿を得ます。

予備実験として、ごく少量を調整した時はうまくいったんです。

今日は、生徒実験で使わせる触媒を調整したため、10g近いスケールにスケールアップ。

そうしたら、水酸化ナトリウムを加えすぎて、水酸化鉛(Ⅱ)を通り過ぎて

ヒドロキシ錯体になったのか、逆に水に溶けてしまいました。

仕方なく、塩酸で中和してとりあえず水酸化鉛(Ⅱ)の沈殿を得ようとするものの、加熱した直後なので

塩酸を加えると中和熱で局所的に沸騰してしまい、反応溶液が周囲に飛び散るというひどい状況に。

とりあえず、あきらめて氷水で冷やしていくと、なぜか水酸化鉛(Ⅱ)のキラキラした緑色っぽい沈殿が。

あれれ~? なんで錯体じゃなくなった…

と思ったものの、おそらく温度が高かったので溶解度が上がってたんですよね、たぶん。

というわけで、沈殿をとにかく吸引濾過してちょこっと乾燥させたあと、

塩基性条件でとにかく酸化しちゃえばいいや!
きっと酸化鉛(Ⅳ)PbO2になった時点で沈殿して、
勝手に平衡が傾いて反応が進むに違いない!なんていう

意味不明な予想に基づいて、回収した沈殿に水酸化ナトリウムと次亜塩素酸ナトリウム、水を投入。

これが予想外にうまく行って、見た目には収率7割くらいで酸化鉛(Ⅳ)PbO2を回収できました。

無事にこれが実験で使えるかどうか、明日試している時間がないので正直わかりませんが

とにかく実験当日の午前中に予備実験でもやってみて、うまくいくかどうか確認してみたいと思います。

大丈夫か、今日作ったPbO2…

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